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首頁-譜標服務-賽默飛DFS 高分辨率磁式氣質(zhì)聯(lián)用儀離子源的維護清洗和監(jiān)測清潔程度的方法
賽默飛DFS 高分辨率磁式氣質(zhì)聯(lián)用儀離子源的維護清洗
日常維護 :
定期更換耗材 :根據(jù)儀器使用頻率和廠家建議,定期更換離子源內(nèi)的耗材,如燈絲、repeller 等。通常建議使用約 500 個樣品后,對耗材進行更換,以確保離子源的正常運行和分析結果的準確性。
清潔離子源外部 :在日常使用中,應保持離子源外部的清潔??梢允褂酶蓛舻能洸蓟?qū)S玫那鍧嵐ぞ撸p輕擦拭離子源外殼,去除表面的灰塵、污漬等,防止外界污染物對離子源內(nèi)部造成影響。
深度清洗 :
準備工具和材料 :清洗 DFS 系統(tǒng)離子源時,需要準備如下的工具和材料,如 4 英寸的不銹鋼網(wǎng)、¢1.5×1mm 的不銹鋼棒、¢0.7×1mm 的鎢絲、直徑 0.5mm 的不銹鋼絲、酒精棉、綢布、橡皮泥等。
斷電拆卸 :首先確保儀器處于斷電狀態(tài),然后打開真空腔,固定離子源鈞輸出端口,依次拆下燈絲、repeller 及離子源各極桿,并編號記錄各部件的安裝位置,以便后續(xù)準確安裝還原。
初步處理 :將拆下的各部件放置在鋪有不銹鋼網(wǎng)的實驗盤內(nèi),用¢1.5×1mm 的不銹鋼棒剔除各極桿內(nèi)的污染物,注意剔除方向應順著離子通道走向,輕挑慢剔,避免損傷極桿內(nèi)壁。
細部清潔 :使用¢0.7×1mm 的鎢絲清除極桿兩端內(nèi)壁的碳化物,同樣要注意力度和角度,防止刮傷極桿內(nèi)壁。對于嚴重污染的極桿,可采用自制的直徑 0.5mm 不銹鋼絲彎折成的鋼刷進行清潔,直至將電極內(nèi)兩頭的碳和污垢清除干凈。
清洗與擦拭 :將離子源主體等部件放置在酒精中進行浸泡清洗,去除表面的油污和殘留物。然后使用綢布包裹橡皮泥對電極桿逐個進行擦拭,進一步清除極桿表面的污染物,使極桿表面光亮、無雜物、無手指印。
檢查與組裝 :清洗完成后,仔細檢查各部件是否清潔無損。將離子源各部件按拆卸時的反方向依次裝配好,檢查是否有松動或錯位的情況,確保各部件安裝正確、緊密。
性能測試與優(yōu)化 :安裝完成后,開啟儀器,進行性能測試,如檢測標準樣品、監(jiān)測信噪比等,以確保離子源的性能恢復到良佳狀態(tài)。如有必要,可進行相應的優(yōu)化調(diào)整,如重新校準儀器參數(shù)等,以獲得理想的分析結果。
以下是一些監(jiān)測DFS離子源清潔程度的方法:
軟件監(jiān)測方法
原始離子流檢測:通過質(zhì)譜軟件提取離子的強度變化來評估清潔程度。在離子源清潔過程中,離子流強度會隨之變化,當離子流低于初始值或zui高值的一半時,離子源達到50%清潔;當離子流低于初始值的20%時,達到80%清潔。
總離子流圖(TIC)分析:觀察TIC圖的基線變化。若基線較平穩(wěn)且噪聲較低,說明離子源清潔度較好;若基線起伏較大、毛躁或有異常峰值,可能表示離子源存在污染,需進一步清洗。
背景噪聲監(jiān)測:在未進樣或進樣溶劑時,觀察質(zhì)譜圖的背景噪聲水平。若背景噪聲高,可能是由于離子源污染或流動相被污染等原因?qū)е?,需對離子源進行清洗。
調(diào)諧報告查看:通過質(zhì)譜儀的調(diào)諧報告,可獲取離子源的實際情況,如離子聚焦電壓、推斥級電壓、EM電壓、質(zhì)量分離度等參數(shù)的變化趨勢。若發(fā)現(xiàn)離子源臟污或性能下降,應及時清洗和維護
硬件監(jiān)測方法
離子注入監(jiān)控:在離子注入反應腔內(nèi)通入測試離子源,電離成若干不同離子,然后比較不同反應腔的離子束質(zhì)量譜圖。若某個反應腔的譜圖中雜質(zhì)離子信號較強或特征峰異常,說明該反應腔內(nèi)的離子源可能存在污染或不穩(wěn)定情況。
石墨條分析器:在離子篩選管側壁上設有若干相互隔離且并排的石墨條,各石墨條連接控制器并接收單種雜質(zhì)離子??刂破鞅O(jiān)測各石墨條上的電流,根據(jù)電流是否異常來判斷離子源是否有污染或不穩(wěn)定,以此評估離子源的清潔程度。
終點監(jiān)測器監(jiān)測:在清洗離子源過程中,使用終點監(jiān)測器監(jiān)測氣相反應性材料或反應物的分壓。當該分壓達到預定的終點值時,表示清洗操作完成,離子源清潔程度達到一定標準。
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